Для определения малых концентраций веществ в некоторых случаях не обойтись без их концентрирования в специальных ловушках. Пример необходимости такого концентрирования — это определение примесей в постоянных газах (Ne, He, H2, Ar, O2, N2, Kr, Xe), концентрации примесей составляет при этом менее 1 ррм. Учитывая, что этими примесями могут быть не только углеводороды, но и сами постоянные газы, применение прямого детектирования примесей катарометром невозможно. Также не всегда возможно применение высокочувствительных но дорогостоящих детекторов (ГИД, ЭЗД и др.).
[IMG id="1001586959"]
На фото: Устройство криоконцентрирования
В таких случаях применяется криоконцентрирование, т. е. концентрирование примесей в ловушке (как правило, это U-образная трубка, заполненная сорбентом), помещенной в сосуд Дьюара, наполненный жидким газом, например, азотом (температура кипения азота — минус 196 °C).
Извлечение сконцентрированных примесей осуществляется при повышении температуры, например, помещением ловушки в сосуд с водой комнатной температуры.
Технические характеристики
- Объем ловушки — 5 мл.
- Объем сосуда Дьюара (серийный металлический термос) — 1200 мл.
- Диапазон температур концентрирования — от минус 88,6 (этан) до минус 269 °C (гелий).
- Возможность калибровки хроматографа из баллона, не нарушая газовую схему.
- Возможность одновременно с концентрированием, производить очистку газа, предназначенного для продувки ловушки, от примесей (в аналогичной ловушке).
- Габаритные размеры, не более — 290×470×615 мм.
- Масса, не более — 8 кг.
Установка криоконцентрирования УКК-6
Назначение
Установка криоконцентрирования УКК-6 (далее по тексту – УКК-6) является составной частью автоматизированного хроматографического комплекса на базе газового хроматографа "Кристаллюкс-4000М" и предназначена для контроля качества гелия марки 6.0 и водорода марки 6.0 на наличие микропримесей Ne, CH4, O2+Ar, N2, CO, CO2 и H2.
АУКК-6 осуществляет концентрирование газообразных примесей (Ne, H2, O2+Ar, CH4, CO и СО2) в гелии и водороде в сорбционных колонках при температуре жидкого азота с последующими фокусированием и термодесорбцией накопленных примесей и ввод их в газовый хроматограф для определения их качественного и количественного состава
Технические характеристики
Анализируемый газГелий, водород
| Температура сорбционных колонок при адсорбции,0С | -196 |
| Максимальная температура термодесорбции, 0С | 400 |
| Давление анализируемого газа, не более МПа, | 0,4 |
| Давление входных газов, не более МПа, | 1,0 |
| Общее время анализа, не более мин | 17 |
| Автоматическое пополнение (долив) жидкого азота перед каждым циклом концентрирования | |
| Напряжение питания | 230-240В, 50-60Гц |
| Потребляемая мощность, не более Вт | 2000 |
| Габаритные размеры (ШхГхВ), мм | 510х600х1550 |
| Масса, не более кг | 30 |
| Конфигурация хроматографов, входящих в комплекс – ПИД-ДТП и ДТП-ТХД |
Данная установка является усовершенствованной моделью, она предназначения для определения микропримесей не только в гелии, но и в водороде. В УКК-6 долив жидкого азота осуществляется автоматически, что минимизирует опасности от контакта с такой опасной субстанцией.
Пределы детектирования установки приведены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1. Пределы детектирования при анализе гелия.
Наименование показателейЗначение
| Объемная доля гелия, %, не менее* | 99,9999 |
| Объемная доля кислорода в сумме с аргоном, %, не более | 0,00001 |
| Объемная доля неона, %, не более, | 0,000015 |
| Объемная доля азота, %, не более, | 0,00002 |
| Объемная доля диоксида углерода, %, не более | 0,00001 |
| Объемная доля метана, %, не более | 0,000005 |
| Объемная доля оксида углерода, %, не более | 0,000005 |
| Объемная доля водорода, %, не более | 0,000005 |
Таблица 2. Пределы детектирования при анализе водорода.
Наименование показателейЗначение
| Объемная доля водорода, %, не менее* | 99,9999 |
| Объемная доля кислорода и аргона, %, не более | 0,00001 |
| Объемная доля азота, %, не более | 0,00002 |
| Объемная доля метана, %, не более | 0,000005 |
| Объемная доля оксида углерода и диоксида углерода, %, не более | 0,000005 |
Научно-производственная фирма «Мета-Хром», г. Йошкар-Ола организована в 1995 году. Костяк фирмы составляют разработчики газовых хроматографов, с более чем 40-летним стажем. Это ведущие специалисты из отдела хроматографии ОКБ приборов контроля и автоматики, организованного в октябре 1978 года приказом НПО «Биопрепарат» Главного управления микробиологической промышленности. На их счету участие в разработке газовых хроматографов «Кристалл-1», «Анализатор-110», «ГЖХ-11-1000», «Кристалл-2000», «Кристалл-3000».
ООО «НПФ «Мета-хром» является разработчиком автоматизированных аналитических газовых хроматографов «Кристаллюкс-4000» и «Кристаллюкс-4000М», ставших достойным продолжателем традиций, заложенных в перечисленных выше хроматографах. Хроматограф «Кристаллюкс-4000М» неоднократно экспонировался на выставках, на каждой из которых получал дипломы. В 1998 году хроматограф экспонировался на всемирной выставке-семинаре «Pittcon’98» в Новом Орлеане и заслужил положительные отзывы организаторов и посетителей. Дважды на выставках «A-TESTex» («Аналитика») хроматограф был награжден дипломом в номинации «Лучшее соотношение цена-качество». А на последней выставке «A-TESTex—2009» хроматограф аттестован на «Знак качества» по результатам экспертной оценки «РОСТЕСТ Москва». С тех пор хроматографов «Кристаллюкс-4000М» получает "Знак качества" каждые два года, регулярно.
Хроматограф «Кристаллюкс-4000М» был разработан в 2003 году к столетию со дня открытия хроматографии российским ученым М.С. Цветом. Хроматограф превосходит по многим показателям не только своего предшественника — хроматограф «Кристаллюкс-4000», но и другие отечественные и зарубежные хроматографы. В хроматографе применены наиболее современные технологии, комплектующие изделия и технические решения. Простота в обслуживании и надежность в работе делают его незаменимым инструментом аналитических лабораторий. Достаточно сказать, что им оснащены такие гиганты нефтехимии, как «Нижнекамскнефтехим», «Салаватнефтеоргсинтез», «Татнефть», «Химпром», «Каустик», «Тобольскнефтехим», «Северсталь», «Еврохим», «Галоген» и другие.
О квалификации специалистов фирмы говорит тот факт, что при разработке приборов ими создано свыше 50 изобретений, многие из которых были внедрены в «Кристалл-2000», «Кристаллюкс-4000М» и в другие разработки, в т. ч. и конкурентов. Это, например, пятиканальный мультидетектор, конструкции всех основных детекторов, высокоточный малогабаритный термостат колонок, конструкция инжектора, автоматический дозатор жидких проб, система усиления сигналов пламенно-ионизационного детектора и катарометра, способы обработки хроматографических сигналов и многое другое. Продолжаются поиски новых технических решений и в настоящее время. Конструкторы и аналитики фирмы постоянно ищут новые технические решения, методические применения для газовой хроматографии, а также совершенствуют имеющиеся.
С 2003 года по настоящее время хроматограф регулярно модернизируется с целью поддержания его технических характеристик на должном уровне.
"Мета-Хром" выиграв тендер на разработку, совместно с ЗАО «Росшельф» (группа «Газпром») разработал промышленный потоковый газовый хроматограф для коммерческого анализа состава природного газа по доступной цене.
Наряду с производством и внедрением хроматографов серии «Кристаллюкс» и комплектующих к ним, фирма «Мета-хром» занимается автоматизацией старых хроматографов с помощью комплекса на базе аналого-цифрового восьмиканального преобразователя АЦП и логарифмического цифрового измерителя тока с программой обработки хроматографической информации, блока подготовки и регулирования расходов и давления газов. Фирма имеет лицензию на выпуск и ремонт хроматографического оборудования.
Фирма «Мета-хром» занимается, кроме хроматографии, разработкой испытательного и измерительного оборудования по заданию различных отраслей промышленности, а так же лабораторные реакторные (каталитические) установки для нефтехимии.
Численность работающих на фирме составляет примерно 80 человек, это — разработчики: аналитики, схемотехники, конструкторы, программисты, рабочие различных специальностей. Фирме принадлежит производственный корпус общей площадью примерно 5000 м2, в котором имеются конструкторское бюро, научно-исследовательские лаборатории, испытательный участок, а также цех для изготовления и сборки серийной продукции, а также макетов, опытных образцов разрабатываемого оборудования, оригинальных приборов и устройств, созданных по заказу потребителей. Цена на такие хроматографы доступная, заказать его можно без особых проблем у качественного производителя.
